依据芦丁水溶性的特点,操作过程应采取什么措施

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芦丁是黄酮醇化合物槲皮素的芸香糖苷

糖苷是糖类半缩醛结构再和另一分子的羟基化合物形成缩醛形成的化合物,缩醛结构在酸性水溶液中会发生水解。

芦丁水解,糖苷键断裂,生成槲皮素

1、 称取3g槐花米于研钵中研成粉状,置于50mL烧杯中,加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤,滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液用15%盐酸中和,调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀,抽滤,水洗,得芦丁粗产物。 2、 将制得的芦丁粗品置于50ml烧杯中,加入30ml水,加热至沸,并不断搅拌,并慢慢加

入10mL饱和石灰水溶液,调节PH=8-9,等沉淀溶解后,趁热过滤,滤液置于50mL烧杯中,用15%盐酸调PH=4-5,静置30min,芦丁以浅**结晶析出,抽滤,水洗,烘干得芦丁纯品。

实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定

(一)实验目的要求

1. 制备芦丁,供药用。

2. 通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。

3. 熟悉重结晶技巧。

4. 了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。

(二)实验的基本原理

1. 芦丁的提取原理

利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。

2. 芦丁的分离原理

利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。也可采用醇溶水沉法进行精制。

3. 芦丁的鉴定原理

(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。

(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。

(三) 实验内容

1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。

2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。

3. 溶剂重结晶精制芦丁。

4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁

(四) 实验药材仪器与试剂

1. 实验药材 槐米20g。

2. 仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等。

3. 试剂:硼砂、氧化钙、 HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。

(五)实验步骤

1.提取(水提取法)

称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,趁热过滤。残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。

在芦丁提取工艺中,为什么加石灰水而不是加氢氧化钾

芦丁的提取方法:

1、芸香苷存在于芸香叶、烟叶、橙皮、番茄等内,槐花米和荞麦花内含量尤其丰富。我国药用的芸香苷是从槐花米中提得。槐花米经洗涤后,用热水和石灰乳(调pH至7.5-8)煮沸20min,添加硼砂,在95-100℃保温半小时,趁热过滤。

用盐酸将滤液调至pH=6-7,冷却至30℃以下,静置析出结晶,分离,得芸香苷粗品,经溶解、再结晶、干燥即得成品。以槐花米计总收率8.3%。

2、将原料(一般用槐花蕾)粉碎后,用热乙醇萃取,再经乙醚、热甲醇和热水多次结晶精制而得。浸提物浓缩后所得的残留物,用溶剂将其他可溶性色素等不纯物除去后,再经乙醇、乙醚、热甲醇和热水多次结晶和活性炭精制而得高纯度物。

药理作用——抗自由基作用

氧分子在细胞代谢中是以单电子形式还原的,氧分子在单电子还原产生的O离子,体内继而产生H2O2以及毒性极大的·OH自由基,因此影响皮肤的嫩滑程度,甚至加速皮肤老化程度,而产品中添加芦丁能很明显地清除细胞产生的活性氧自由基。

芦丁为黄酮类化合物,是清除自由基的强氧化剂,它可终止自由基的连锁反应,抑制生物膜上多不饱合脂肪酸的过氧化作用,清除脂质过氧化产物,保护生物膜及亚细胞结构的完整性,在机体内起着重要作用。

以上内容参考:

百度百科-芦丁

槐米中芦丁的精制实验中一共有几次抽滤,每次抽滤有什么特点?

提取芦丁时,当药材中含有大量的果胶、粘液等水溶性杂质时,如花、果类药材,宜用石灰水或石灰乳代替其他碱性水溶液进行提取,以使上述含羧基的杂质生成钙盐,不被溶出。这样有利于芦丁的纯化处理。

利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的。也可采用醇溶水沉法进行精制。

(一)实验目的

(1)通过芦丁的提取与精制,掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理和操作。

(2)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷的检识方法。

(3)掌握薄层层析法的操作。

(4)掌握由芦丁水解制取槲皮素的方法。

(二)实验原理

芦丁((rutin)亦称芸香苷(rutinoside),为黄酮苷,广泛存在于植物中,其中以槐花米(为槐树Sophora japnica,的花蕾)和乔麦叶中含量较高。芦丁的主要药理作用有抗炎作用、维P样作用及抗病毒作用,具有维持血管抵抗力,释低其通透性,减少脆性的作用;对脂肪肝有去脂的作用,与谷胱甘肽合去脂作用更明显;对于放射性伤害所引起的出血症也有一定治疗作用;临床上只要作防治高血压的辅助药物,毛细血管性止血药。芦丁水解后可生成槲皮素,槲皮素有一定的平喘作用;此外还有降低血压,增强毛细血管抵抗力,减少毛细血管脆性,降血脂,扩张冠动脉,增加冠状动脉血流量的作用。

槐花米中含芦丁8%~28%,槐花米甲素sophorin A 14% ,槐花米乙素sophorin B 1. 25%,槐花米丙素sophorin C 0. 35%,也含槲皮素quercetin、白桦脂醇betulin,槐二醇sophoradiol等。

本实验以常用中药槐花米为原料,对其主要成分芦丁进行提取分离及鉴定。根据芦丁分子中具有酚羟基,显弱酸性,能与碱成盐而增大溶解度,以碱水为溶剂煮沸提取,其提液加酸后加酸酸化则芦丁游离析出(碱溶酸沉法),然后也可通过快速柱层析法对粗品进行纯化。

(三)实验步骤

1.芦丁的提取

(1)于250mL烧杯中加入120 mL石灰水溶液,0. 5 g硼砂,置于石棉网上加热至微沸后,加入10g槐花米粗粉,保持微沸60 min(不断搅拌)后,趁热用纱布包裹挤压过滤。滤渣再用100mL石灰水溶液同法操作一次。合并滤液,然后在60∽70℃保温情况下,以15%盐酸液调节pH为3∽4。静置过夜,使沉淀完全。

(2)将静置过夜的滤液的上层清液小心倾倒到烧杯中,剩下的少量液体和沉淀混合物用离心分离法得到沉淀,小心倒出离心管上层清液,再加入蒸馏水,用玻棒搅拌洗涤沉淀,离心,倒出上层清液,重复上述操作,直至倒出的蒸馏水洗液为中性,将离心管和沉淀一起放入烘箱中干燥,称量。

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评论列表(3条)

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    易烟 2025年12月26日

    我是睿拓号的签约作者“易烟”

  • 易烟
    易烟 2025年12月26日

    本文概览:网上有关“依据芦丁水溶性的特点,操作过程应采取什么措施”话题很是火热,小编也是针对依据芦丁水溶性的特点,操作过程应采取什么措施寻找了一些与之相关的一些信息进行分析,如果能碰巧解...

  • 易烟
    用户122608 2025年12月26日

    文章不错《依据芦丁水溶性的特点,操作过程应采取什么措施》内容很有帮助

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